先配制50%浓NaOH溶液，待Na2CO3沉下后，吸取上清液稀释，称取稍多的固体NaOH，用少量水迅速洗涤2～3次，除去固体表面的碳酸盐，用水溶解，配制溶液。
常用于标定NaOH标准溶液的基准物是邻苯二甲酸氢钾，准确称取于105～110℃烘箱中干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾，用无CO2的水溶解，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈浅粉红色，半分钟不褪为终点。平行测定4次。
1.用移液管从容量瓶中移取25.00mL试液于250mL锥形瓶进行标定。加酚酞指示剂2滴，用待标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅红色,30秒不退色即为终点，记录消耗NaOH溶液的体积。
根据邻苯二甲酸氢钾的重量和所消耗NaOH溶液的体积，按下式计算NaOH标准溶液浓度（=204.2 ），平行测定三份，求出浓度的平均值和相对标准偏差。
