废水中硝态氮的测定可以通过以下步骤进行：
采样和消解：首先，采集废水样品，并使用消解仪进行消解。消解过程中，通常使用硝酸-高氯酸进行消解，以去除样品中的有机物质和其他干扰成分。消解完成后，用高纯氮气吹扫以去除残留的氧气和氯离子。
测定方法：
移取消解后的水样到消解管中，并加入特定的试剂，如羟胺硫酸溶液、亚硝酸钠和二苯碳酰二肼。这些试剂与硝态氮发生反应，生成可测定的产物。
将消解管放入消解池中，加热至一定温度，通常是180℃，并保持一段时间，以使反应完全进行。
消解完成后，取出一定量的水样转移到比色管中，并加入指示剂。然后用高纯氮气吹至溶液颜色变化，以指示反应终点。
最后，用高氯酸溶液处理水样，去除未反应的试剂，并用高锰酸钾标准溶液滴定剩余的高氯酸。通过滴定过程中的体积变化，可以计算出硝态氮的浓度。
需要注意的是，以上步骤仅为一般性的描述，具体的测定方法可能会因不同的实验室条件和仪器而有所不同。因此，在实际操作中，应参考相关的标准方法或操作规程，并严格按照规定进行操作。
此外，还有一些其他的方法可以用于测定废水中的硝态氮，如紫外可见光谱质谱法。这种方法具有快速、准确度高的优点，通过特定的仪器和试剂，可以直接测定废水中的硝态氮含量。
综上所述，废水中硝态氮的测定方法有多种，包括采样和消解、特定的测定步骤以及可能的仪器辅助方法。选择适合的方法并严格按照操作规程进行操作，可以获得准确可靠的测定结果。
